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2021-11-24
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应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解:先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液,在氮气保护下投入活性镍,再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中,将罐内温度升至60±5℃,溶解30分钟以上,用氢气将罐内空气置换干净,再降温,控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时,沉降,将上清液抽入水解反应罐,将温度控制在15-20℃之间,滴加氢氧化钠的饱和溶液,滴加完毕,保温在1.5-2小时,用冰醋酸回调至PH=7.0,进行减压浓缩,回收乙醇,直至把乙醇浓缩近干,出料,冷却至5℃以下离心甩干,用温水洗至无明显泡沬,再离心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。新疆维吾尔销售双烯厂家上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯:乙醇:活性镍:氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2;步骤2 沃氏氧化:在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯,加热脱水,冷却至95-105℃,再加入环己酮和孕烯醇酮,搅拌溶解后再次脱水,降温至90℃以下,投入异丙醇铝,于110-115℃反应2小时,冷却至80℃,加2.5%冷稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性,然后进行水汽冲馏,将甲苯蒸出,剩余物离心甩干,即得黄体酮粗品;步骤3 精制:将乙醇抽入脱色罐中,再投入黄体酮粗品,加热回流溶解,再投入活性氧化铝与活性白土,加热回流60分钟,趁热过滤到结晶罐中进行浓缩,冷却至5℃以下,离心甩干,在70-75℃烘干,即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

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从20世纪90年代以来,是全球甾体激素的黄金时代,国际甾体激素药物销售额每年以10%~15%速度递增,至2006年,全球甾体激素药物销售额达400亿美元,约占全世界医药品总额的10%;2009年,我国甾体激素原料药及中间体出口总量743.25吨,金额3.7亿美元。新疆维吾尔销售双烯厂家2013 年,我国甾体激素类原料药及中间体出口总量为 1,000 吨,同比增加 11.36%;出口总金额为 8 亿美元,由于我国原材料优势明显、生产工艺不断提升,全球甾体药物的生产出现了产业转移的趋势,中国已逐步成为世界甾体药物的生产中心。

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相对于很多热化学氧化反应,光氧化反应通常在室温下进行,不仅节约了能源,并且避免了高温下的副反应,从而能够提供安全的工业生产环境;新疆维吾尔销售双烯厂家同时,光氧化反应还具有操作简单、后处理简便等优点。更重要的是,光氧化反应中的主要原料光和氧,都是特殊的可再生资源,并且作为生态学上的清洁“试剂”,具有无毒、无害、化学性质稳定、来源丰富、价廉易得、无试剂残留等特点, 用来代替工业生产中热氧化所使用的无机金属氧化物, 特别是三氧化铬等毒性强的氧化剂或是危险性大的双氧水,具有环境友好、成本低廉等优势。 基于这些优点,光氧化反应的研究和应用对于生物学、医学、环境科学等都具有重要意义, 且在有机合成中也占有特殊地位。

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化学选择性的有机转化的发展是在合成化学的最根本的任务之一,因为它减少了材料消耗,多余的修整和在反应中再官能化步骤21,22。新疆维吾尔销售双烯厂家特别地,通过控制电子转移途径在水介导的反应中实现化学选择性,可使单一反应物转化为具有不同功能的结构多样的产物。但是,以前尚未研究过基本反应在水中的化学选择性,例如氧化和还原。在本文中,我们报告了通过控制无机[Ca 24 Al] 的分子间电子转移途径,使水中的1,2-二酮还原和氧化的化学选择性反应28 ø 64 ] 4+ ∙4E -电子晶体。

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